Monochromatische Röntgenstrahlen für XRD: K-Kanten-Filterung über Massabsorption

Ein nahezu monochromatischer Röntgenstrahl für die Röntgendifffraktion (XRD) zu erzeugen, basiert auf Absorptionsrand-Filterung unter Verwendung des energiedependenten Massedämpfungskoeffizienten (μ/ρ) bestimmter Elemente.

Physikalisches Prinzip

Der Massedämpfungskoeffizient weist scharfe Diskontinuitäten (Absorptionskanten) auf, die den Elektronbindungsenergien (K-, L-, M-Schalen) entsprechen. Direkt oberhalb einer Kante steigt die Absorption sprunghaft an; direkt darunter fällt sie drastisch ab.

Filterauswahl und -betrieb

1. Röntgenquelle: Erzeugt kontinuierliches Bremsstrahlungs-Spektrum plus charakteristische Linien (Kα, Kβ).
2. Filtermaterial (K-Kanten-Filter): Wählen Sie ein Element, dessen K-Absorptionskante zwischen der gewünschten charakteristischen Linie (z. B. Cu Kα = 8,04 keV) und der höherenergetischen Bremsstrahlung oder unerwünschten Linien (z. B. Cu Kβ = 8,90 keV, W L-Linien) liegt.
3. Gängige Filterpaare:
   • Cu-Ziel → Ni-Filter (K-Kante 8,33 keV) absorbiert Cu Kβ und höhere Energien.
   • Mo-Ziel → Zr-Filter (K-Kante 17,99 keV) absorbiert Mo Kβ und Bremsstrahlung.
   • Fe-Ziel → Mn-Filter (K-Kante 6,54 keV).
4. Dickeoptimierung: Berechnet, um ~50 % von Kα zu übertragen und Kβ auf <1 % zu unterdrücken (typischerweise 10–50 µm Metallfolien).

Resultierende Strahlqualität

• Kα₁/Kα₂-Dublett: Bleibt bestehen (ΔE/E ~ 0,1 %); „nahezu monochromatisch“ für Labor-XRD.
• Reduzierter Hintergrund: Unterdrückte Bremsstrahlung senkt das Rauschen unter Beugungsgipfeln.
• Verbessertes Spitzen-Hintergrund-Verhältnis: Erhöht die Detektion schwacher Reflexionen und Spurenphasen.
• Reduzierte Fluoreszenz: Beispielfluoreszenz von hochenergetischen Photonen minimiert.

Fortgeschrittene Alternativen

• Kristallmonochromatoren (Johann/Ge(111)): Echte Monochromatizität (ΔE/E ~ 10⁻⁴); werden in Synchrotrons und High-End-Laboren verwendet.
• Göbel-Spiegel / Multilayer-Optik: Fokussieren und monochromatisieren gleichzeitig; hoher Fluss.

K-Kanten-Filtration bleibt der kosteneffektive Standard für Labor-XRD-Systeme.