Iodometrische Titration ist gleichbedeutend mit der Redox-Titrationsmethode. Jod ist ein universelles Laborreagenz, weil es direkt mit einer Reihe von organischen und anorganischen Substanzen reagiert. Da die iodometrische Titration eine Form von Redox- oder Oxidations-Reduktionsreaktion ist, kann sie genau die Menge an Oxidations- oder Reduktionsmitteln in einer chemischen Reaktion messen. Außerdem kann sie in einer Jod/Iodid-Reaktion in beide Richtungen umgekehrt werden.
Standardjodlösung
- Jod ist ein flüchtiges, wasserabweisendes Element, kann aber in Gegenwart von überschüssigen Iodiden gelöst werden und Iodidionen bilden. Es minimiert die Stärke einer gegebenen Lösung, indem es verdünnendes Material (freies Jod) entfernt, was sie stabil genug für die Verwendung im Labor macht. Daher wird Jodlösung hergestellt, indem elementares Jod in Iodidlösung eingeweicht wird. Eine Standardjodlösung kann aufgrund ihrer hohen Flüchtigkeit und Wasserabweisung nicht leicht hergestellt werden, kann aber leicht gegen Natriumthiosulfat oder Arsenoxid normalisiert werden.
Natriumthiosulfatlösung
- Reines Natriumthiosulfat kann leichter hergestellt werden. Die genaue Zusammensetzung einer gegebenen Probe ist jedoch schwer zu ermitteln, weil das Kristallwasser in einem Natriumthiosulfatkristall stark temperatur- und luftfeuchtigkeitsabhängig ist. Natriumthiosulfatlösung wird gegen Kaliumdichromat oder Kaliumiodid normalisiert. Normalerweise bietet Natriumthiosulfatlösung einen relativ niedrigen Redox-unabhängigen pH-Wert, daher wird eine Handvoll Karbonat hinzugefügt, um den Lösungs-pH-Wert über 7 zu halten, um ein optimales Ergebnis zu erzielen.
Iodometrische Titration von Kupfer
- Bei der iodometrischen Bestimmung von Kupfer werden Iodide in Gegenwart von Kupfer(II)-Ionen zu Jod oxidiert, die zu Kuprous-Ionen reduziert werden. Diese volumetrische Analyse wird normalerweise mit Natriumthiosulfatlösung durchgeführt. Die Reaktion sollte in einer Umgebung von zehn bis fünfzehn Prozent Ammoniak und Essigsäure durchgeführt werden, damit sie wie eine Essigpufferlösung wirken kann. Für beste Ergebnisse wird ein Additiv (wie Kupferthiocyanat) hinzugefügt, das die Dichte der Kuprous-Ionen senkt und die Oxidationskraft des Systems erhöht. Außerdem sollte die Lösung keine anderen Substanzen enthalten, die potenziell Oxidations- oder Reduktionsmittel sein könnten.
Endpunktdetektion mit Stärke
- Obwohl Jod nur schwer in Wasser löslich ist, kann seine Präsenz leicht mit den Augen erkannt werden, weil es in wässrigen Lösungen eine gelbliche Farbe erzeugt. Während des Endpunkts der Titration verringert sich jedoch die Jodkonzentration; als Ergebnis wird die gelbfarbene Jodlösung sehr blass. Dies könnte irreführend sein, daher wird eine Stärkelösung für die Endpunktdetektion verwendet.
Fehlerquellen
- Während der iodometrischen Titration ist aufmerksame Beobachtung erforderlich. Jod verdampft bei Raumtemperatur leicht, daher sollte der Kolben, der Jod enthält, während der Reaktion nicht geöffnet werden. Personen, die eine Titration durchführen, sollten sich auch nicht beeilen, da sie wichtige Schritte übersehen könnten.
