Röntgendifraktion (XRD): Prinzipien, Ausgabe und Anwendungen

Röntgendifraktion (XRD) ist eine grundlegende zerstörungsfreie Technik zur Bestimmung der atomaren und molekularen Struktur kristalliner Materialien.

Prinzip

Wenn ein monochromatischer Röntgenstrahl auf einen Kristall trifft, streut er an den regelmäßig angeordneten atomaren Ebenen. Konstruktive Interferenz tritt bei bestimmten Winkeln (θ) auf, die Braggs Gesetz erfüllen: nλ = 2d sinθ, wobei λ = Wellenlänge, d = interplanarer Abstand, n = Ganzzahl.

Ausgabe: Difraktionsmuster

Ein Detektor zeichnet Intensität vs. Streuwinkel (2θ) auf. Das resultierende Muster von Gipfeln ist ein Fingerabdruck der Kristallstruktur:

• Gipfelpositionen (2θ): Bestimmen Gitterparameter und Kristallsystem (kubisch, hexagonale usw.).
• Gipfelintensitäten: Offenbaren atomare Positionen innerhalb der Elementarzelle (Strukturfaktor).
• Gipfelbreiten: Geben Kristallitgröße (Scherrer-Gleichung) und Mikrostauch an.

Anwendungen

• Phasenidentifikation (qualitativ/quantitativ) über Datenbanken (ICDD PDF-4+).
• Kristallstrukturbestimmung (Rietveld-Verfeinerung).
• Messung von Restspannungen.
• Textur (bevorzugte Orientierung) Analyse.
• Dünnschichtdicke, -dichte und -epitaxy.
• Pharmazeutisches Polymorph-Screening.

Einschränkungen

• Erfordert kristallines Material (amorphen Feststoffen ergeben breite Halos).
• Begrenzte Eindringtiefe für sehr dichte/schwere Proben.
• Oberflächensensitivität variiert mit Geometrie (Bragg-Brentano vs. grazing incidence).