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Hohe Konzentrationen bestimmter Metalle in Abfällen können dazu führen, dass sie von Regierungsbehörden als gefährlich eingestuft werden. Richtlinien für gefährliche Abfälle erfordern einen Test auf auslaugbare giftige Metalle, wenn diese in festen Abfällen über bestimmten Schwellenwerten vorhanden sind. Die Fähigkeit von Metallen, durch Auslaugung aus dem Abfall zu gelangen, ist ein wichtiges Umweltproblem. In einigen Fällen sind die Chemikalien im Abfallmaterial immobilisiert. Analysten in zertifizierten Laboren führen in den Vereinigten Staaten einen Test namens „Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP)“ oder Methode 1311 der Environmental Protection Agency (EPA) durch, um Metalle und organische Verbindungen auszulaugen.
Stellen Sie Extraktionsflüssigkeit Nr. 1 her. Mischen Sie 5,7 ml glaciale Essigsäure mit 0,5 Litern Reagenzwasser. Fügen Sie 64,3 ml der 1 Normalen (N) Natriumhydroxidlösung hinzu. Verdünnen Sie diese Mischung auf ein Endvolumen von 1 Liter. Der pH-Wert sollte 4,93 +/- 0,005 betragen. Extraktionsflüssigkeit Nr. 2 wird hergestellt, indem 5,7 ml Essigsäure auf ein Endvolumen von 1 Liter verdünnt wird. Der pH-Wert sollte 2,88 +/- 0,05 betragen.
Führen Sie eine vorläufige Bewertung an 100 g des Materials durch. Dies beinhaltet (1) die Feststellung, ob unbedeutende Feststoffe vorhanden sind oder den Prozentsatz der Feststoffe zu ermitteln, (2) die Bewertung, ob der feste Teil eine reduzierte Partikelgröße benötigt (wenn er durch ein 9,5-mm-Sieb passt, ist keine Reduktion erforderlich), und (3) die Ermittlung der geeigneten Extraktionsflüssigkeit. Der Prozentsatz der Feststoffe wird durch den Anteil der auf einem vorgewaagten Filter nach der Filtration zurückgehaltenen Feststoffe bestimmt. Die Formel zur Berechnung des Prozentsatzes der Trockensubstanz lautet: % Trockensubstanz = ((Gewicht des trockenen Abfalls + Filter) - (Taragewicht des Filters)) / (Anfangsgewicht des Abfalls) x 100. Wenn weniger als 0,5 Prozent Trockensubstanz vorhanden ist, kann die Extraktion direkt auf dem Abfall durchgeführt werden. Wenn mehr als diese Menge vorhanden ist, müssen Sie die Art der Extraktionsflüssigkeit bestimmen.
Bestimmen Sie die geeignete Extraktionsflüssigkeit für Proben, die mehr als 0,5 Prozent Trockensubstanz enthalten. Geben Sie eine 5-g-Probe (mit einer Partikelgröße von weniger als 1 ml) in einen 500-ml-Becher oder Kolben, der 96,5 ml Reagenzwasser enthält. Rühren Sie dies 5 Minuten lang auf einem Magnetrührer um. Wenn der pH-Wert dieses Wassers unter 5,0 liegt, verwenden Sie Extraktionsflüssigkeit 2. Wenn nicht, fügen Sie 3,5 ml 1 N Salzsäure hinzu, bedecken Sie den Behälter mit einem Uhrglas und erhitzen Sie ihn, um eine Temperatur von 50 Grad Celsius für 10 Minuten aufrechtzuerhalten. Wenn der pH-Wert unter 5,0 liegt, verwenden Sie Extraktionsflüssigkeit 1, andernfalls Extraktionsflüssigkeit 2. Wenn weniger als 0,5 Prozent Trockensubstanz vorhanden ist, versäuern Sie den Filtrat auf einen pH-Wert von unter 2 und analysieren Sie ihn direkt als TCLP-Extrakt.
Beladen Sie das ZHE-Gerät einmal mit 25 g oder weniger des Abfallfiltrats der entsprechenden Partikelgröße (oder Flüssigkeit, wenn weniger als 0,5 Prozent Feststoffe vorhanden sind). Das hinzuzufügende Abfallgewicht wird durch die Formel bestimmt: Gewicht zum Befüllen des ZHE = (25 g / Prozentsatz Feststoffe) x 100. Legen Sie auf die obere Flansch des ZHE den Filter und die Stützsiebe, dann sichern Sie den Flansch am ZHE-Behälter. Sichern Sie alle Anschlüsse und richten Sie es vertikal aus, wobei der Gasflansch unten ist. Verbinden Sie die Gasleitung mit dem Flanschventil unten und halten Sie, während das obere Flanschventil offen ist, bis zu 10 psi Druck auf, um die gesamte Luft im Kopfraum herauszudrücken. Wenn Flüssigkeit erscheint, schließen Sie sofort das Auslassventil. Bei hauptsächlich festen Materialien erhöhen Sie den Druck langsam auf 50 psi, um die meiste Luft herauszudrücken.
Verbinden Sie das Filtrat-Sammelgefäß mit dem Auslassventil und öffnen Sie es. Erhöhen Sie den Druck auf 10 psi, um für 2 Minuten Flüssigkeit herauszudrücken, und wiederholen Sie dies bei 20, 30, 40 und 50 psi. Steigerungen zur nächsten Stufe erfolgen, nachdem bei jeder Stufe von 10 psi keine Flüssigkeit mehr austritt, mit einer Wartezeit von 2 Minuten. Schließen Sie das Ventil und wiegen Sie das Sammelgefäß, das den Filtrat enthält. Dieser Anteil kann sofort analysiert oder bis zur Analyse des anderen Teils bei 4 Grad Celsius gekühlt aufbewahrt werden.
Berechnen Sie das Gewicht (in Gramm) der Extraktionsflüssigkeit, die dem ZHE hinzugefügt werden muss, mit der Formel: Gewicht = (20 x % Feststoffe x Gewicht des gefilterten Abfalls) / 100. Fügen Sie die Extraktionsflüssigkeit (nach dem Druckabbau) über den Einlassstutzen in das Gefäß hinzu. Schließen Sie den Stutzen und drehen Sie das Gefäß dreimal end-over-end. Richten Sie es vertikal aus und lassen Sie dann jeden Kopfraum unter einem Chemiedunstabzug ab. Üben Sie einen Druck von 5 bis 10 psi auf die Gefäße aus und überprüfen Sie die Anschlüsse auf sichere Verbindungen.
Stellen Sie den ZHE-Behälter in einen Rotationsschüttler mit 30 Umdrehungen pro Minute für 16 bis 20 Stunden. Halten Sie eine Umgebungstemperatur von 21 bis 25 Grad Celsius aufrecht. Wenn der Druck während dieses Zeitraums nicht aufrechterhalten wurde, muss das Verfahren wiederholt werden. Wenn der Druck aufrechterhalten wurde, sammeln Sie den TCLP-Extrakt in TEDLAR-Beuteln oder gasdichten Spritzen.
Analysieren Sie die Proben in vier volumenäquivalenten Anteilen. Fügen Sie den Metallstandard zu drei der Brüche in unterschiedlichen Konzentrationen in Höhe von 50, 100 und 150 Prozent der erwarteten Konzentration in der unbekannten Testprobe hinzu. Diese Aliquots dienen der Entwicklung einer linearen Regressionsanalyse, die hilft, die Konzentration des ausgelaugten Metalls in der Unbekannten zu bestimmen. Das Diagramm wird erstellt, indem die Werte der Konzentrationen des externen Standard-Testergebnisses auf der y-Achse und dann auf der x-Achse die Konzentration von Metall plus Standard in den vier Anteilen des TCLP-Extrakts eingetragen werden. Die unbekannte Konzentration ist der Achsenabschnittswert der Abszisse auf der x-Achse. Die Instrumente, die zur Bestimmung der Schwermetallkonzentrationen im TCLP-Extrakt verwendet werden können, umfassen induktiv gekoppeltes Plasma–optische Emissionsspektroskopie (ICP–OES) und Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie.
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